Храпуненко А.В., Вертинская С.П.

ОБРАЗЦОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ.

НОРМЫ И ГОСТЫ.

(Обзор)

Определяемый материал № ГОСТа Название Образцовый метод Допустимая погрешность
Масло растительное 11812 - 66 Методы определения влаги и летучих веществ Навеска 5 г (весы II кл.) высушивается до постоянной массы при t=100-105?C. 1-е взвешивание –через 20 мин., затем каждые 15 мин., пока разность между параллелями не будет менее 0,005г. Расхождение между параллелями не более 0,04%
Жмых, шрот, горчичный порошок 13979.1 - 68 Жмых, шрот, горчичный порошок Навеска 5 г высушивается до постоянного веса при t=100-105?C с точностью 0,001. 1-е взвешивание после 2 часов сушки, последующее через 1 час. Допустимое расхождение между параллелями 0,2%
Взрывчатые вещества 14839.12-69 Взрывчатые вещества промышленности. Методы определения влаги.
  1. с помощью прибора ускоренной сушки и инфракрасной электролампы (вещества, не содержащие нитроэфиры) - при t=60-65?C навеску 10 г сушат 15 мин.
  2. в сушильном шкафу (вещества, не содержащие нитроэфиры) – 5г. при t=60-65?C сушат 4 часа
  3. в вакуумном эксикаторе (вещества, содержащие нитроэфиры) – 10г. При вакууме 50-60 мм.рт.ст..
 Расхождение между параллелями – 0,05%

Расхождения между параллелями – 0,05%

Расхождение между параллелями 0,05%
Текстильные стеклянные материалы 6943.8 - 79 Материалы текстильные стеклянные. Методы определения влаги и веществ, удаляемых при прокаливании. Навеску 5г высушивают в сушильном шкафу при t=107+/-2?C в течение 30 мин. За результат принимают среднее арифметическое всех испытаний. Расхождение – 0,1%
Красители органические, пигменты неорганические 21119.1 – 75, новая редакция – 89г. Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения воды и летучих веществ.
  1. высушивание в эксикаторах. – навеска – 2г. 1-е взвешивание – через 24 часа, затем каждые 3 часа до постоянной массы.
  2. Высушивание в термостате – 10г. при t=105+/-2?C 2 часа до первого взвешивания, затем каждые 30 мин., пока разница между массой не составит 0,005г.
  3. Высушивание при помощи инфракрасной лампы – 2 г на 15 мин и до постоянного веса.
 Расхождение между параллелями определяют по схеме:

Содерж. Доп.

воды расх.

0,5% 0,04%

1,0% 0,07%

>1,0% 0,15%

По новой редакции расхождение между параллелями не более 1%, результат округляют до 0,1%
Пестициды 23266 - 76 Пестициды. Методы определения воды.
  1. Метод Фишера – электролитическое титрование
  2. Метод Дина и Старка – ГОСТ 1594-69
 Расхождение не более 20 % относительно среднего

Не более 10% относительно среднего результата.
Минеральные удобрения 20851.4 - 75 Удобрения минеральные. Методы определения воды.
  1. сушильный шкафтемпература и время индивидуальны для каждого вида удобрения.
  2. При помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой
  3. Реактивом Фишера
  4. Динамический хроматографический
  5. диэлькометрический
 Расхождения между параллелями:

0,05% - до 0,5%воды.

0,2% - от 2 до 6 % воды.

0,8% - от 6 до 12 % воды.

Для влагомеров не более 0,5%
Каучук синтетический 19816.5 – 74 Каучук синтетический. Метод определения влаги. Сущность метода заключается во взаимодействии воды с реактивом Фишера (р-р йода, сернистого ангидрида в метанол-яде). Расхождения между параллелями не более 15% отн. по отношению к найденному среднему значению.
Масла нефтяные 7822 - 75 Масла нефтяные. Метод определения растворенной воды. Прибор типа ПВН – измерение объема газа, выделившегося при взаимодействии гидрида кальция с растворенной водой и вычисление объема водорода, соответствующего окончанию реакции и массовой доли растворенной воды. ------------------
Нефть и нефтепродукты 2477-65 СТ СЭВ 2382-80 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродуктов с нерастворимым в воде растворителем и изменении объема сконденсированной воды.  
Концентраты молибденовые 2082.1-81 Концентраты молибденовые. Метод определения влаги. Метод основан на отгонке из пробы воды с парами толуола и изменении ее объема после конденсации и расслаивания жидкостей в приемнике. 0,05-0,1 - 0,01

0,1-0,3 - 0,03

0,3-0,6 - 0,05

0,6-2,0 - 0,10

2,0-4,0 - 0,20
Мел природный 19219 - 73 Мел природный обогащенный. Метод определения содержания влаги. Навеска массой 3г (±0,0002) при t=105 - 110?C высушивается 2 часа и взвешивается. Затем взвешивание проводят каждые полчаса, пока разница между 2 последующими взвешиваниями не будет менее 0,001г. Допускаемое расхождение между параллелями 0,01%
Руды марганцевые 27561-81 СТ СЭВ 960-78 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Определение содержания влаги гравиметрическим методом. Пробы готовят по СТ СЭВ 1204-78 и сушат на противне при t=105+/-5?C 3 часа, взвешивают и повторяют взвешивание через каждый час. Сушку прекращают, если разность двух последних взвешиваний не превышают 0,05% массы испытываемой пробы. До 5% - 0,5%

5-10% - 0,7%

    1. - 1,0%

выше 15-1,5%
Кормовые фосфаты 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения влаги. 1.Метод высушивания материала:2-3г (температура и время сушки указ. В нормативно-технической документации на конкретный продукт) взвешиваются с погрешностью не более 0,001

2. Метод Фишера

3. Динамически-хроматографический метод

 Разность между параллелями не должна превышать:

До0,05%-0,05%;

0,5-2% - 0,2%

2-5% - 0,4%
Тальк 19728.19-74 Таль. Талькомагнезит. Метод определения влаги 1. Навеску 5г при t=105-110?C сушат 1 час, взвешивают каждые 20 мин. До постоянного веса

2. Ускоренный метод – инфракрасная сушка

 0,1% - 0,5%

0,2% - до1%

0,3% - 1%
Песок кварцевый 22552.5-77 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Метод определения влаги. Навеску 40-5-г при t=105-110?C сушат 1 час. Взвешивание повторяют через 30 мин. До постоянного веса. Допускаемое расхождение между параллелями не должно превышать 0,2%
Нефтепродукты отработанные 26378.1-84 Нефтепродукты отработанные. Метод определения воды. Сущность метода заключается в определении теплового эффекта реакции гидратации сернокислой меди с водой, содержащейся в отработанном нефтепродукте. Допустимо использование электровлагомеров. Допустимые расхождения между параллелями 0,70%
Табак курительный 858-81 Табак курительный. Общие технические условия.
  1. Навеска 4-5г при t=92+/-2?C высушивается 3 часа, охлаждается 12-15 мин. И взвеш. С погрешностью не более 0,001г.
  2. Ускоренный метод – 4-5г при t=108+/-2?C – 30 мин. По окончании сушки немедленно взвешивается с погрешностью не более 0,01.
  3. Применение электровлагомеров с погрешностью измерения не более 0,5%.
 Расхождения между параллелями не более 0,3%

Расхождения между параллелями не более 0,5%
Чай 1936-85 Чай. Правила приемки и методы анализа. Навеска 3г с погрешностью не более 0,001 высушивается при t=120+/-2?C в течение 1 часа. Охлаждается 30 мин. Расхождение между параллелями не должно превышать 0,5%. Расхождение между параллелями не должно превышать 0,5%.
Полотна и изделия трикотажные. 8845-87 Полотна и изделия трикотажные. Методы определения влажности, массы и поверхностной плотности. Навеска 10-20г. при t=107+/-2?C ( с поливинилхлоридными нитями - t=68+/-2?C ). Взвешивание проводят не ранее чем через 3 часа. Последующее через 30 мин. Высушмвание считают законченным, если разность между взвешиваниями составляет не более 0,005г. Расхождение между результатами должно быть не более 8% для полотен всех видов пряжи, и 0,3%
Маргарин, жиры 976-81 Маргарин, жиры для кулинарии. Правила приемки и методы испытаний. Навеску 5г маргарина помещают на плитку с t=160-180?C и непрерывно помешивают до изменения цвета в светло-коричневый и прекращения потрескивания. Затем 10 мин. Охлаждают и взвешивают до второго десятичного знака.  
Продукты яичные 30364.1-97 Продукты яичные. Методы физико – химического контроля. Навеску 5г при t=105-/+2?C сушат в течение 4 часов. Потом взвешивают и сушат еще в течение 1 часа. Высушивают до постоянного веса. Расхождение между параллелями не должно превышать 0,5%.
Пищевые концентраты 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги.
  1. В сушильном шкафу до постоянного веса при t=100-105?C 4 часа и более.
  2. Ускоренное высушивание – 5г при t=130+/-2?C 40 мин.
  3. На приборе ВЧ – с помощью инфракрасного излучения исследуемого продукта.
 Расхождение не более 0,25%

Расхождение не более 0,3%
Натрий двууглекислый 2156-76 Технические условия. Натрий двууглекислый. 3-3,2г соды взвешивают с точностью до 4 знака и сушат в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы. Расхождения между параллелями не должно превышать 20% относительно среднего результата определения при доверительной вероятности Р=0,95.
Пластмассы 11736 - 78 Пластмассы. Метод определения содержания воды. Сущность метода заключается во взаимодействии воды с реактивом Фишера (р-р йода, сернистого ангидрида в метанол-яде). Относительная погрешность метода 5%.